45%氯虫苯甲酰胺·呋虫胺水分散粒剂的配方研究

1.1   材料

95%氯虫苯甲酰胺原药（江苏中旗科技股份有限公司）；98%呋虫胺原药（河北威远生物化工有限公司）。润湿剂：十二烷基苯磺酸钠、SXC、LXC、Terwet 1004、EFW、W04；分散剂：木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、D800、D900、Morwet D425、Tersperse 2425、Tersperse 2700、TXC；崩解剂：硫酸铵、无水硫酸钠、氯化钠、尿素、羧甲基淀粉钠；载体：高岭土。

1.2   加工工艺

采用流化床造粒的方法，即将原药、助剂、辅助剂等用气流粉碎加工成可湿性粉剂，然后进行造粒、干燥，得到最终水分散粒剂产品。分析有效成分的含量及相关指标。

1.3   产品性能指标的测定

有效成分质量分数测定：试样用甲醇溶解，以甲醇+乙腈+水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱可变波长紫外检测器，在波长230 nm下对试样中的呋虫胺（氯虫苯甲酰胺）进行高效液相色谱分离，外标法定量。pH测定：参照GB/T 1601—1993的方法进行。悬浮率测定：按GB/T 14825—2006的方法进行测定。润湿性测定：参照GB/T 5451—2001的方法进行。崩解性测定：采用刻度量筒试验法检测分析。热稳定性测定：按GB/T 19136—2021的方法进行。

2.1   润湿剂的筛选

润湿剂是指能降低液体-固体表面张力、增加液体在固体上的扩展性和渗透性，使其润湿或加速润湿的一类物质。水分散粒剂崩解的过程首先需要粒子被水润湿，也是水分散粒剂颗粒表面气体被水取代并覆盖的过程。因此润湿剂对水分散粒剂的崩解有着至关重要的作用，可以增加药液与作物的接触，来提高农药利用率。在其他助剂相同的情况下，添加不同种类的润湿剂，比较各产品的润湿时间，确定最优的润湿剂（表1）。

表1   3%用量润湿剂不同样品的润湿时间

由表1可知：EFW对于产品的润湿时间最短，为22 s，十二烷基硫酸钠时间最长为55 s，因此选用EFW为润湿剂，用量为3%。

2.2   分散剂的筛选

分散剂是指能够阻止固体-液体分散体系中固体粒子的相互聚集，使固体微粒在液相中较长时间保持均匀分散的一类物质。因此分散剂决定了产品的崩解扩散状态及悬浮率的高低。在其他助剂品种和用量相同的条件下，选择不同比例和用量的分散剂或分散剂组合，配制成有效成分含量相同的制剂，进行气流粉碎，并用流化床造粒，制得含有不同分散剂的产品，通过测定产品的悬浮率筛选合适的分散剂及其用量。分散剂单用筛选结果见表2。

表2   含8%分散剂样品的悬浮率

由表2可知：分散剂Morwet D425与Tersperse 2700的样品悬浮率相对较高，分别为69.8%和75.7%，这说明这2种分散剂对氯虫苯甲酰胺和呋虫胺原药的适应性优于其他分散剂，为了发挥更好的分散效果，再对Morwet D425和Tersperse 2700进行复配筛选（表3），以提高两者对原药的分散性能，进一步提高产品的悬浮率。

表3   不同分散剂比例及添加量样品的悬浮率

由表3可知：Morwet D425与Tersperse 2700以1∶2的比例组合，用量为15%时所制样品悬浮率最高，可达95.3%。

2.3   崩解剂的筛选

在其他助剂和载体定量的情况下，加入不同品种及用量的崩解剂，测定崩解时间，观察产品性能变化。

表4   不同种类及用量崩解剂的性能

由表4可知：硫酸铵添加量为15%时，崩解时间和崩解状态最好。

2.4   最终配方

根据上述筛选试验，确定45%氯虫苯甲酰胺·呋虫胺水分散粒剂最优配方：氯虫苯甲酰15%、呋虫胺30%、EFW 3%、Morwet D425 5%、Tersperse 2700 10%、硫酸铵10%，高岭土补足至100%。

2.5   产品性能指标

将所得产品的性能指标进行检测，结果见表5。

表5   45%氯虫苯甲酰胺·呋虫胺WG性能检测结果

    润湿剂、分散剂、崩解剂品种和用量的合理组合能使制剂表现出更好的润湿、分散和崩解效果。不同有效成分的制剂需要不同类型的助剂，本研究通过对润湿剂、分散剂、崩解剂的筛选，最终获得了质量稳定、悬浮率高的45%氯虫苯甲酰胺·呋虫胺水分散粒剂配方。配方为：氯虫苯甲酰胺15%，呋虫胺30%，EFW 3%，Morwet D425 5%、Tersperse 2700 10%、硫酸铵10%，高岭土补足至100%。按照该配方制备的水分散粒剂各项指标均满足要求，萘磺酸盐分散剂和羧酸盐分散剂搭配使用可以提高该产品的悬浮率和热储稳定性。